Спектрофотометричне визначення 1-бензил-8-морфолінотеоброміну

Abstract

Мета роботи. Розробка методики кількісного визначення 1-бензил-8- морфолінотеоброміну в субстанції та її валідація відповідно до вимог Державної Фармакопеї України (ДФУ). Матеріали і методи. Матеріал дослідження – субстанція 1-бензил-8- морфолінотеоброміну. Розчинник – метанол. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200 (Analytic Jena AG, Німеччина), ваги лабораторні електронні RADWAG XA 210.4Y, баня ультразвукова Sonorex Digitec DT100H, мірний лабораторний посуд класу А. Результати й обговорення. Для розробки методики кількісного визначення зазначеної речовини обрано смугу в абсорбційному електронному спектрі у діапазоні 260–320 нм за довжини хвилі 292 нм. Валідацію методики було проведено згідно з вимогами ДФУ за такими характеристиками, як діапазон застосування, лінійність, прецизійність, правильність та робасність, розраховано прогнозовану повну невизначеність методики. Діапазон її застосування лежить у межах 61–139 %. Розраховані параметри свідчать про лінійність методики у дослідженому діапазоні застосування. Розрахований однобічний довірчий інтервал не перевищує максимально допустиму невизначеність аналізу, що свідчить про точність методики на рівні збіжності. Методика є правильною, оскільки систематична похибка статистично не відрізняється від нуля, тобто істинне значення величини не виходить за межі встановленого довірчого інтервалу. Аналізовані розчини стабільні протягом щонайменше 60 хв, оскільки систематична похибка, яка вноситься нестабільністю аналізованих розчинів, не перевищує критичного значення. Висновки. У роботі розроблено просту, експресну та безпечну для навколишнього середовища спектрофотометричну методику кількісного визначення 1-бензил-8-морфолінотеоброміну в субстанції. Доведено, що за характеристиками: лінійність, діапазон застосування, прецизійність, правильність та робасність розроблена методика є валідною. The aim of the work. Development and validation of a spectrophotometric method for quantitative determination of 1-benzyl-8-morpholinoteobromine in substance according to pharmacopoeial requirements. Materials and Methods. The research material is the substance of 1-benzyl-8-morpholinotheobromine. The solvent is methanol. Analytical equipment: spectrophotometer Specord 200 (Analytic Jena AG, Germany), electronic laboratory scale RADWAG XA 210.4Y, ultrasonic bath Sonorex Digitec DT100H, class A measuring vessels. Results and Discussion. A wavelength range of 260–320 nm with a maximum absorbance at 292 nm was selected for the development of the quantitative determination methodology. The validation of the method was carried out in accordance with the requirements of the State Pharmacopoeia of Ukraine for such characteristics as the range of application, linearity, precision, correctness and robustness, and the predicted total uncertainty of the method was calculated. The range of application of the technique lies within 61–139 %. The calculated parameters testify to the linearity of the technique in the studied range of application. The calculated one-sided confidence interval does not exceed the maximum permissible uncertainty of the analysis, which indicates the accuracy of the method at the level of convergence. The method is correct, because the systematic error does not statistically differ from zero, that is, the true value of the quantity does not go beyond the established confidence interval. The analyzed solutions are stable for at least 60 minutes, since the systematic error introduced by the instability of the analyzed solutions does not exceed a critical value. Conclusion. As a result of the study, a simple, rapid and environmentally safe spectrophotometric method for the quantitative determination of 1-benzyl-8-morpholinotheobromine in a substance was developed. It is proved that the developed method is valid according to the characteristics such as linearity, range of application, precision, correctness and robustness.