Валідація спектрофотометричної методики визначення діацереїну в тесті "розчинення" твердих желатинових капсул

Abstract

Мета роботи. Д ослідження валідаційних характеристик спектрофотометричної методики визначення діацереїну в тесті «розчинення» з твердих желатинових капсул. Матеріали і методи. У роботі використовували субстанцію діацереїну фармакопейної якості (Taizhou Highsun Pharmaceutical Co., Ltd, Китай); капсули «Артродарин®», 50 мг, (TRB PHAR-MA S. A., Аргентина). Дослідження розчинення проводили в 6-станційному апараті з лопаттю, спектрофотометричні вимірювання проводили за допомогою УФ- спектрофотометра UV VIS Lambda 35 («PerkinElmer», USA) у кюветах з товщиною шару 10 мм. Результати й обговорення. Досліджено валідаційні характеристики: лінійність, правильність, специфічність, збіжність. Повна прогнозована невизначеність аналітичної методики становила 1,96 і не перевищувала гранично допустимої невизначеності 3 %. Установлено, що лінійність методики витримується в діапазоні від 50 до 140 % від номінального значення. Вплив фонового поглинання «плацебо» на результати вимірювання абсорбції є незначним, методика характеризується належною специфічністю. Проведено статистичну обробку експериментальних даних, коефіцієнт кореляції лінійної залежності (r) між введеним і знайденим значеннями становить >0,990, що свідчить про коректність методики. Висновки. Розроблена швидка, точна та селективна методика із застосуванням компонента натрію ацетату в якості гідротропної речовини для підвищення розчинності діацереїну у неводному розчиннику при проведенні спектрофотометричного аналізу визначення діацереїну в тесті «Розчинення». Спектр діацереїну характеризується максимумом поглинання за довжини хвилі 343 нм. Лінійність підтверджена в діапазоні концентрацій 50–140 % від номінального значення. Для запропонованої методики також виконуються критерії правильності та збіжності. The aim of the work. To investigate the validation characteristics of a spectrophotometric method for the dissolution of diacerein from solid gelatin capsules. Materials and Methods. For the analysis, the following materials were utilized: diacerein of pharmacopoeial quality produced by Taizhou Highsun Pharmaceutical Co., Ltd., China; «Arthrodarin®» capsules, 50 mg, manufactured by TRB PHAR-MA S.A., Argentina. Dissolution studies were conducted in a 6-station paddle apparatus with the use of a phosphate buffer solution with a pH of 6.8. The amount of released diacerein was analyzed using a UV-VIS Lambda 35 spectrophotometer (Perkin Elmer, USA) in 10 mm cuvettes. Results and Discussion. Validation characteristics were confirmed, including linearity, accuracy, specificity, and precision. The total predicted uncertainty of the analytical method was 1.96 %, which did not exceed the acceptable uncertainty limit of 3 %. Linearity was established for the quantitative determination of diacerein content in the range of 50 % to 140 % of the nominal value. The influence of “placebo” background absorption on optical density measurements was minimal, indicating sufficient specificity of the method. Statistical analysis of experimental data revealed a correlation coefficient (r) for the linear relationship between the introduced and found values for the quantitative content of diacerein, which was >0.990, indicating the correctness of the methodology. Conclusions. A rapid, accurate, and selective method was developed using the sodium acetate component as a hydrotropic substance to increase the solubility of diacerein in a non-aqueous solvent during the spectrophotometric analysis of the determination of diacerein in the «Dissolution» test. The diacerein spectrum exhibited absorption maxima at 343 nm. Linearity for the proposed method is confirmed in the concentration range of 50–140 % of the nominal value. The precision and repeatability as validations criteria are also fulfilled for the proposed method.