Термодинамічна характеристика обернено-фазового хроматографічного утримання морфоліній 2-((4-(2-метоксифеніл)-5- (піридиніл)-4h-1,2,4-тріазол-3-іл)тіо) ацетату та його технологічних домішок

Abstract

Мета роботи. Зробити термодинамічний опис перенесення морфоліній 2-((4- (2-метоксифеніл)-5-(піридин-4-іл)-4H-1,2,4-тріазол-3-іл)тіо) ацетату, піридин-4-карбогідразиду, 2-ізонікотиноїл-N-(2-метоксифеніл) гідразин-1-карботіоаміду і 4-(2-метоксифеніл)-5-(піридин-4-іл)-2,4-дигідро-3Н-1,2,4-тріазол-3-тіону з рухомої фази в стаціонарну. Матеріали і методи. Високоефективна рідинно-хроматографічна система Agilent 1260 Infinity (дегазатор, бінарний насос, автосамплер, термостат колонки, діодно-матричний детектор, програмне забезпечення OpenLAB CDS). Результати й обговорення. Для визначення термодинамічних параметрів було визначено коефіцієнт ємності залежно від зміни абсолютної температури. За допомогою методу найменших квадратів побудовано рівняння лінійної залежності. Розраховано значення стандартної молярної ентальпії перенесення аналітів із рухомої в стаціонарну фазу. Ентальпії перенесення для більшості речовин є негативними, тобто процес адсорбції на обернено-фазовому сорбенті відбувається з виділенням тепла, тобто є екзотермічним. Висновки. Визначено стандартні ентальпії перенесення аналітів із рухомої фази в стаціонарну фазу для морфоліній 2-((4-(2-метоксифеніл)-5-(піридиніл)-4H-1,2,4-тріазол-3-іл)тіо) ацетату, піридин-4-карбогідразиду, 2-ізонікотиноїл-N-(2-метоксифеніл) гідразин-1-карботіоаміду та 4-(2-метоксифеніл)-5-(піридиніл)-2,4-дигідро-3Н-1,2,4-тріазол-3-тіону. Усі сполуки, за винятком піридин-4-карбогідразиду, мають негативне значення ентальпії перенесення, що свідчить про переважний перехід цих аналітів із рухомої фази в стаціонарну. The aim of the work. Thermodynamic description of the morpholinium 2-((4-(2-methoxyphenyl)-5-(pyridinyl)-4H-1,2,4- triazol-3-yl)thio) acetate, pyridin-4-carbohydrazide, 2-isonicotinoyl-N-(2-methoxyphenyl) hydrazin-1-carbothioamide and 4-(2-methoxyphenyl)-5-(pyridinyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazole-3-thion transfer from the mobile phase to the stationary. Materials and Methods. High performance liquid chromatography system Agilent 1260 Infinity (degasser, binary pump, autosampler, column thermostat, diode array detector, software OpenLAB CDS). Results and Discussion. The retention factors depending on the change in absolute temperature was determined. The equation of linear dependence is constructed using the least squares method. The value of the standard molar enthalpy of analyte transfer from mobile to stationary phase is calculated. The enthalpies of transfer for most substances are negative, in the process of adsorption on the reverse phase sorbent occurs with the release of heat and is exothermic. Conclusions. Standard enthalpies of analytes transfer from mobile phase to stationary phase for morpholinium 2-((4-(2-methoxyphenyl)-5-(pyridinyl)-4H-1,2,4-triazol-3-yl)thio)acetate, pyridine-4-carbohydrazide, 2-isonicotinoyl-N-(2- methoxyphenyl) hydrazine-1-carbothioamide and 4-(2-methoxyphenyl)-5-(pyridinyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazole-3-thione were determined. All compounds, with the exception of pyridine-4-carbohydrazide, have a negative enthalpy of transfer, indicating a predominant transition of these analytes from the mobile phase to the stationary one. Цель работы. Термодинамическое описание переноса морфолиний 2-((4-(2-токсифенил)-5-(пиридин-4-ил)- 4H-1,2,4-триазол-3-ил)тио)ацетата, пиридин-4-карбогидразида, 2-изоникотиноил-N-(2-метоксифенил)гидразин-1-карботиоамида и 4-(2-метоксифенил)-5-(пиридин-4-ил)-2,4-игидро-3Н-1,2,4-триазол -3-тиона из подвижной фазы в стационарную. Материалы и методы. Високоэффективная жидкостно-хроматографическая система Agilent 1260 Infinity (дегазатор, бинарный насос, автосамплер, термостат колонки, диодно-матричный детектор, программное обеспечение OpenLAB CDS). Результаты и обсуждение. Для определения термодинамических параметров рассчитан коэффициент емкости в зависимости от изменения абсолютной температуры. С помощью метода наименьших квадратов рассчитано уравнение линейной зависимости. Рассчитано значение стандартной молярной энтальпии переноса аналитов из подвижной в стационарную фазу. Энтальпии переноса для большинства веществ являются отрицательными, то есть процесс адсорбции на обращенно-фазовом сорбенте происходит с выделением теплоты и является экзотермическим. Выводы. Определены стандартные энтальпии переноса аналитов из подвижной фазы в стационарную фазу для морфолиний 2-((4-(2-метоксифенил)-5- (пиридинил)-4H-1,2,4-триазол-3-ил)тио) ацетата, пиридин- 4-карбогидразида, 2-изоникотиноил-N-(2-метоксифенил) гидразин-1-карботиоамида и 4-(2-метоксифенил)-5-(пиридинил)-2,4-дигидро-3Н-1,2,4-триазол-3-тиона. Все соединения, за исключением пиридин-4-карбогидразида, имеют отрицательное значение энтальпии переноса, что говорит о преимущественном переходе этих аналитов из подвижной фазы в стационарную.