Визначення термодинамічних параметрів морфоліній 2-(5-(піридиніл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату та його домішок в умовах оберненофазової хроматографії

Abstract

Дослідження термодинамічних параметрів утримання дає можливість оптимізувати процес розділення у хроматографії, а також з’ясувати характер взаємодії аналітів зі стаціонарною фазою. Мета роботи – встановлення залежності коефіцієнта ємності від температури для 5-(піридиніл)-2,4-дигідро-3H-1,2,4-тріазол-3- тіону, морфоліній 2-(5-(піридин-4-іл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату та розрахунок ентальпії перенесення цих речовин із рухомої фази у стаціонарну. Матеріали та методи. Високоефективна рідинно-хроматографічна система Agilent 1260 Infinity. Субстанції 5-(піридиніл)-2,4-дигідро-3H-1,2,4-тріазол-3-тіону, морфоліній 2-(5-(піридиніл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату. Колонка Zorbax SB-C18; 30 мм × 4,6 мм; 1,8 мкм. Температура колонки – 40 °С. Рухома фаза складалася з води (0,1 % HCOOH) та ацетонітрилу (0,1 % HCOOH) (95:5). Результати. Визначили значення часу утримання для речовин при температурах від 30 °С до 70 °С і використовували для розрахунку коефіцієнтів ємності k. За методом найменших квадратів розрахували рівняння лінійної залежності lnk від 1/T. За рівнянням Вант–Гоффа розрахували ентальпії перенесення речовин. Висновки. Встановили стандартні ентальпії перенесення аналітів із рухомої фази у стаціонарну для 5-(піридініл)-2,4-дигідро3H-1,2,4-тріазол-3-тіону, морфоліній 2-(5-(піридин-4-іл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату. Виявили: що сполуки, що дослідили, мають негативне значення ентальпії перенесення. Це показує переважний перехід речовин із мобільної фази в нерухому.The study of thermodynamic retention parameters helps to optimize the separation process in chromatography, and it is also possible to detrmine the nature of the interaction of analyts with the stationary phase. The aim of the work – study the dependence of the capacity factor on temperature for 5-(pyridinyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazole-3- thione, morpholinium 2-(5-(pyridin-4-yl)-1,2,4-triazole-3-ylthio)acetate and calculation of enthalpy of transfer of substances from mobile to stationary phase. Materials and methods. High performance liquid chromatographic system Agilent 1260 Infinity. Substances 5-(pyridinyl)-2,4-dihydro-3H- 1,2,4-triazole-3-thione, morpholinium 2-(5-(pyridinyl)-1,2,4-triazole-3-ylthio)acetate. Zorbax SB-C18 column; 30 mm × 4.6 mm; 1.8 μm. The column temperature was 40 °C. The mobile phase consisted of water (0.1% HCOOH) and acetonitrile (0.1% HCOOH) (95:5). Results. The retention time values for substances at temperatures from 30 °C to 70 °C were determined and used to calculate the capacity factors k. The least squares method was used to calculate the equation of the linear dependence of lnk on 1/T. The enthalpies of transfer of substances were calculated according to the Vant-Goff equation. Conclusions. Standard enthalpies of transfer of analytes from mobile phase to stationary phase for 5-(pyridinyl)-2,4-dihydro-3H-1,2,4- triazole-3-thione, morpholinium 2-(5-(pyridin-4-yl))-1,2,4-triazole-3-ylthio)acetate. We observe that the test compounds have a negative value of the enthalpy of transfer. This shows the predominant transition of substances from the mobile phase to the stationary one. Исследование термодинамических параметров удерживания помогает оптимизировать процесс разделения в хроматографии, а также оценить характер взаимодействия аналитов со стационарной фазой. Цель работы – установление зависимости коэффициента емкости от температуры для 5-(пиридинил)-2,4-дигидро-3H-1,2,4-триазол-3-тион, морфолиний 2-(5-(пиридин-4-ил)-1,2,4-триазол-3-илтио)ацетата и расчет энтальпии переноса указанных веществ из подвижной фазы в стационарную. Материалы и методы. Высокоэффективная жидкостно-хроматографическая система Agilent 1260 Infinity. Субстанции 5-(пиридинил)-2,4-дигидро-3H-1,2,4-триазол-3-тион, морфолиний 2-(5-(пиридинил)-1,2,4-триазол-3-илтио)ацетата. Колонка Zorbax SB-C18; 30 мм × 4,6 мм; 1,8 мкм. Температура колонки – 40 °С. Подвижная фаза состояла из воды (0,1 % HCOOH) и ацетонитрила (0,1 % HCOOH) (95: 5). Результаты. Определили значение времени удержания для веществ при температурах от 30 °С до 70 °С и использовали для расчета коэффициентов емкости k. По методу наименьших квадратов рассчитали уравнение линейной зависимости lnk от 1/T. По уравнению Вант–Гоффа рассчитаны энтальпии переноса веществ. Выводы. Установлены стандартные энтальпии переноса аналитов из подвижной фазы в стационарную для 5-(пиридинил)-2,4-дигидро-3H-1,2,4-триазол-3-тиона, морфолиний 2-(5-(пиридинил)-1,2,4-триазол-3-илтио)ацетата. Отмечено, что исследуемые соединения имеют отрицательные значения энтальпии переноса. Это показывает преимущественный переход веществ из мобильной фазы в неподвижную.