Спектрофотометричне визначення 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду

Abstract

Мета роботи. Розробити та валідувати УФ-спектрофотометричну методику кількісного визначення 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду. Матеріали і методи. Об’єктом дослідження була субстанція 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду. В якості розчинника застосовували воду дистильовану. Аналітичне обладнання: спектрофотометр Specord 200, ваги електронні АВТ-120-5DM, мірний посуд класу А. Результати й обговорення. Для розробки методики кількісного визначення обрано смугу, що спостерігається при 260–320 нм із максимумом поглинання при 289 нм. Згідно з ДФУ розроблену методику валідовано методом стандарту за такими валідаційними характеристиками, як лінійність, діапазон застосування, прецизійність, правильність та робасність. Розраховані числові показники лінійної залежності свідчать, що методика лінійна в усьому обраному діапазоні концентрацій (73–126 %). Прецизійність визначали на рівні збіжності. Встановлено, що однобічний інтервал окремого значення не перевищує максимально припустиму невизначеність аналізу, тому дана методика є точною. Встановлено, що абсорбція аналізованих розчинів залишається стабільною протягом щонайменше однієї години. Також розраховано прогнозовану повну невизначеність результатів для методики кількісного визначення, яка не перевищує критичного значення. Отже, методика буде давати коректні результати і в інших лабораторіях. Висновок. Розроблено та валідовано УФ-спектрофотометричну методику кількісного визначення 1-[7-(2-гідроксіетил-1)-3-метилксантин-8-іл]піперазиній хлориду. Цель работы. Разработать и валидировать УФ-спектрофотометрическую методику количественного определения 1-[7-(2-гидроксиэтил-1)-3-метилксантин-8-ил]пиперазиний хлорида. Материалы и методы. Объектом исследования была субстанция 1-[7-(2-гидроксиэтил-1)-3-метилксантин-8-ил] пиперазиний хлорида. В качестве растворителя использовали воду дистиллированную. Аналитическое оборудование: спектрофотометр Specord 200, весы электронные АВТ-120-5DM, мерная посуда класса А. Результаты и обсуждение. Для разработки методики количественного определения выбрана полоса, которая наблюдается при 260–320 нм с максимумом поглощения при 289 нм. Согласно ГФУ разработанная методика валидирована методом стандарта по таким валидационным характеристикам, как линейность, диапазон применения, прецизионность, правильность и робастность. Рассчитанные числовые показатели линейной зависимости свидетельствуют о том, что методика линейна во всем выбранном диапазоне концентраций (73–126 %). Прецизионность определяли на уровне сходимости. Установлено, что односторонний интервал единичного значения не превышает максимально допустимую неопределенность анализа, поэтому данная методика точная. Доказано, что абсорбция анализируемых растворов остается стабильной на протяжении не менее 1 часа. Также рассчитана прогнозируемая полная неопределенность результатов для методики количественного определения, которая не превышает своего критического значения. Таким образом, методика будет давать корректные результаты и в других лабораториях. Вывод. Разработано и валидировано УФ-спектрофотометрическую методику количественного определения 1-[7-(2-гидроксиэтил-1)-3-метилксантин-8-ил]пиперазиний хлорида. The aim of the work. To develop and validate the UV spectrophotometric procedure for the quantitative determination of 1-[7-(2-hydroxyethyl-1)-3-methylxanthine-8-yl]piperazine chloride. Materials and Methods. The study object was the substance of 1-[7-(2-hydroxyethyl-1)-3-methylxanthine-8-yl]piperazine chloride. Distilled water was used as the solvent. Analytical equipment: spectrophotometer Specord 200, electronic balance AVT-120-5DM, measuring glassware of class A. Results and Discussion. The absorption band that observed at 260–320 nm with an absorption maximum at 289 nm was chosen to develop the quantitative determination method. According to SPU, the developed method was validated by the standard method for such validation characteristics as linearity, range of application, precision, accuracy and robustness. The calculated numerical values of linear dependence indicate that the method is linear throughout the selected concentration range (73–126 %). Precision was determined at the level of repeatability. It was found that the one-sided interval of a single value does not exceed the maximum permissible uncertainty of the analysis, so this method is accurate. It was proved that the absorption of the analyzed solutions remains stable for at least 1 hour. The predicted total uncertainty of the results for the quantitative determination method, which does not exceed its critical value, was also calculated. Thus, the method will give correct results in other laboratories. Conclusion. The UV spectrophotometric procedure for the quantitative determination of 1-[7-(2-hydroxyethyl-1)-3-methylxanthine-8-yl]piperazine chloride was developed and validated.